Desarrollo de métodos automáticos de análisis por inyección en flujo multijeringa(MSFIA)para la determinación del ión sulfuro en aguas

Author

Ferrer Trovato, Laura

Director

Cerdá Martín, Víctor

Date of defense

2007-03-29

ISBN

9788469103463



Department/Institute

Universitat de les Illes Balears. Departament de Química

Abstract

Se han desarrollado métodos basados en análisis por inyección en flujo multijeringa (MSFIA) para determinar automáticamente sulfuro en muestras ambientales y aguas residuales, con detección espectrofotométrica previa transformación química del analito (acoplamiento oxidativo del sulfuro con N-N-dimetil-p-fenilendiamina en presencia de Fe(III) para formar azul de metileno).<br/>- Sistema MSFIA con difusión gaseosa para aislar el analito de matrices complejas sin ningún pretratamiento manual de la muestra.<br/>- Sistema MSFIA con pre-concentración en fase sólida (optrodo de reflectancia difusa sobre disco de membrana) para determinar niveles traza. <br/>- Método MSFIA que combina separación y pre-concentración en línea del sulfuro, para ofrecer elevadas selectividad y sensibilidad.<br/>- Sistema MSFIA inteligente totalmente automatizado para determinar sulfuro en un amplio rango de concentraciones, capaz de auto-ajustarse sin ninguna intervención del analista.<br/>- Estudio comparativo de metodologías en flujo para determinar sulfuro en matrices acuosas. Se discuten críticamente distintas técnicas y sistemas de detección empleados.


Multisyringe flow injection analysis (MSFIA) systems for automatic determination of sulfide in environmental and wastewater samples have been developed exploiting spectrophotometric detection prior derivatization of the analyte (oxidative coupling of sulfide with N-N-dimethyl-p-phenylenediamine in presence of Fe(III) to form methylene blue).<br/>- A MSFIA system was coupled to gas-diffusion separation to achieve the isolation from complex matrices without any pre-treatment batch sample.<br/>- An optrode using disk-based solid-phase extraction in a MSFIA set-up is proposed to determine trace levels.<br/>- A hyphenated method that combines the separation and pre-concentration is presented reaching high selectivity and sensitivity. <br/>- A fully automated smart MSFIA system for sulfide monitoring in a wide concentration range is proposed choosing by itself the best approach to quantify the analyte without the analyst intervention.<br/>- A review of flow-based methodologies for sulfide determination in aqueous matrices is presented. The characteristics of automated protocols using several detection systems are discussed.

Keywords

methodologies review; expert system; pre-concentration; optrode; gas-diffusion; water samples; MSFIA; automation; Sulfide; revisión metodologías; sistema experto; pre-concentración; optrodo; difusión gaseosa; muestras de agua; MSFIA; automatización; Sulfuro

Subjects

54 - Chemistry. Crystallography. Mineralogy; 543 - Analytical chemistry

Knowledge Area

Química Analítica, Medio Ambiente

Documents

tlft1de1.pdf

3.498Mb

 

Rights

ADVERTIMENT. L'accés als continguts d'aquesta tesi doctoral i la seva utilització ha de respectar els drets de la persona autora. Pot ser utilitzada per a consulta o estudi personal, així com en activitats o materials d'investigació i docència en els termes establerts a l'art. 32 del Text Refós de la Llei de Propietat Intel·lectual (RDL 1/1996). Per altres utilitzacions es requereix l'autorització prèvia i expressa de la persona autora. En qualsevol cas, en la utilització dels seus continguts caldrà indicar de forma clara el nom i cognoms de la persona autora i el títol de la tesi doctoral. No s'autoritza la seva reproducció o altres formes d'explotació efectuades amb finalitats de lucre ni la seva comunicació pública des d'un lloc aliè al servei TDX. Tampoc s'autoritza la presentació del seu contingut en una finestra o marc aliè a TDX (framing). Aquesta reserva de drets afecta tant als continguts de la tesi com als seus resums i índexs.

This item appears in the following Collection(s)