Characterization of graphene oxide obtained from modifications of Hummers' method and its application for reinforcing textiles

Abstract

L’òxid de grafè (GO) és un nou nanomaterial relacionat amb el grafè. La seva popularitat es basa en la facilitat de producció, l’escalabilitat i la seva afinitat amb l’aigua, el que facilita el seu maneig i aplicació. La reacció utilitzada per l’obtenció de GO és el mètode Hummers, on el grafit s’oxida utilitzant oxidants forts en medi àcid. El resultat és una dispersió aquosa de flocs de GO que contenen diferents grups funcionals. La química i morfologia dels flocs de GO depenen dels paràmetres de reacció. Sorprenentment, es molt comú trobar estudis on el GO s’utilitza en una aplicació sense una descripció acurada de la seva preparació, emplenant la literatura d’estudis sobre l’aplicació del GO però amb un clar dèficit de recerca fonamental sobre la seva preparació. En aquesta tesi, s’han realitzat estudis fonamentals sobre el mètode Hummers i les característiques químiques i morfològiques dels flocs de GO. S’han obtingut GOs utilitzant modificacions del temps i la temperatura de reacció del mètode Hummers. Els GOs obtinguts s’han caracteritzat, descrivint les seves diferències químiques i morfològiques. Els mateixos GOs s’han sotmès a tècniques de purificació i exfoliació, utilitzades comunament a la bibliografia, observant que tenen un efecte important en les característiques dels GO, fragmentant els flocs i reduint la seva riquesa química. Amb les nostres modificacions del mètode Hummers s’ha controlat la química i morfologia dels flocs de GO obtinguts.

El óxido de grafeno (GO) es un novedoso nanomaterial relacionado con el grafeno. Su popularidad reside en la facilidad de producción, la escalabilidad y su afinidad con el agua, que facilita su manejo y aplicación. La reacción utilizada para la obtención de GO es el método Hummers, donde el grafito se oxida utilizando oxidantes fuertes en medio ácido. El resultado es una dispersión acuosa de copos de GO que contienen distintos grupos funcionales. La química y morfología de los copos de GO dependen de los parámetros de reacción. Sorprendentemente, es muy común encontrar estudios donde el GO se utiliza en una aplicación sin dar una descripción acurada de su preparación, llenando la literatura de estudios sobre la aplicación del GO, pero con un claro déficit de investigación fundamental sobre su preparación. En esta tesis, se han realizado estudios fundamentales sobre el método Hummers i las características químicas y morfológicas de los copos de GO, se han obtenido GOs utilizando modificaciones en el tiempo y temperatura de reacción del método Hummers. Los GOs obtenidos se han caracterizado, describiendo sus diferencias químicas y morfológicas.

Graphene Oxide (GO) is a novel nanomaterial related to the well-known graphene. Its popularity lies in the ease of production, scalability, and affinity with water, which facilitates its handling and application. The most widely used reaction for the obtention of GO is the Hummers method, where graphite is oxidized using strong oxidants in acid media. The result is an aqueous dispersion of GO flakes which contain different oxo-functional groups. Chemistry and morphology of the GO flakes strongly depend on the reaction parameters. Surprisingly, it is common to see studies where GO is used in an application without much description of its preparation, leading to numerous studies about application of GO but a clear need for fundamental research on the preparation of GO. In this thesis, fundamental studies have been made about Hummers’ method and the morphological and chemical characteristics of the GO flakes. Different GOs have been obtained by modifications of reaction time and temperature of Hummers’ method. The obtained GOs have been characterized describing their different morphological and chemical properties. The same GOs were subjected to intense purification procedures and exfoliation commonly used in the literature, observing that they have an important effect on the characteristics of the GOs, fragmentating the GO flakes into smaller pieces while reducing their chemical richness. With our modifications of the Hummers method, GOs with tailorable morphology and chemistry have been obtained.