“Uso del análisis por inyección en flujo multijeringa en determinaciones analíticas acoplado a técnicas cromatográficas

Abstract

En los últimos años, áreas como la salud y la industria han experimentado un gran desarrollo que lleva asociado la necesidad de implementar técnicas de control analítico cada vez más sensibles, rápidas, económicas y amigables con el medio ambiente. Por ello, numerosas investigaciones van encaminadas al desarrollo y puesta a punto de nuevos métodos de análisis alternativos a las costosas técnicas convencionales. El perfeccionamiento de estos métodos es uno de los principales retos de la Química analítica. Con las nuevas tecnologías se busca la automatización de sistemas para minimizar los errores derivados de la manipulación humana. En este sentido, el análisis en flujo constituye una excelente herramienta. Numerosas publicaciones avalan la aplicabilidad de estas técnicas en diferentes campos de estudio. En la última década ha sido desarrollado un nuevo método cromatográfico acoplando la técnica de análisis por inyección en flujo multijeringa a una columna monolítica. Asimismo, se han desarrollado sistemas en flujo acoplados a técnicas cromatográficas que permiten automatizar la determinación analítica con la menor intervención posible, mejorando la reproducibilidad del método. En esta tesis se presentan dos revisiones exhaustivas que abarcan las principales características y aplicaciones de la cromatografía multijeringa. Además se han desarrollado cuatro métodos analíticos para la determinación de vitaminas hidrosolubles e hidrocarburos policíclicos aromáticos. Estas metodologías han sido automatizadas mediante el uso del análisis por inyección en flujo multijeringa, obteniendo un importante ahorro de reactivos y la consecuente reducción de coste por análisis y de generación de residuos. La determinación de vitaminas se ha realizado por cromatografía multijeringa con detección UV. El método se ha aplicado a muestras reales y los resultados han sido comparados con los obtenidos por métodos de cromatografía convencional. Los policíclicos aromáticos, en muestras acuosas, han sido preconcentrados utilizando microextracción líquido- líquido dispersiva automatizada mediante un sistema de análisis por inyección en flujo multijeringa acoplado a cromatografía líquida y de gases. Los trabajos presentados en esta tesis son: 1 Contribución de análisis en flujo multiconmutado a cromatografía de alta resolución- baja presión. 2 Columnas monolíticas en el análisis en flujo: revisión de las técnicas SIC y MSC 3 Estudio de la composición de la fase móvil en cromatografía de inyección secuencial explotando el análisis en flujo multijeringa. 4 Cromatografía multijeringa (MSC): una herramienta efectiva y económica para la separación de las vitaminas solubles en agua. 5 Acoplamiento en línea de microextracción líquido- líquido dispersiva con inyección en flujo multijeringa y determinación por cromatografía de gases- espectrometría de masas en el análisis de hidrocarburos policíclicos aromáticos en agua. 6 Determinación de hidrocarburos policíclicos aromáticos usando microextracción líquido- líquido dispersiva previo a la cromatografía de alta resolución.

Due to the necessity of more sensitive and economic analytical methodologies, numerous investigations are developed in order to have automated methods that minimize errors of human manipulation. In this sense, the flow analysis is an excellent tool. In this thesis two comprehensive revisions are presented which cover key features and applications of multisyringe chromatography. Furthermore, four analytical methods for the determination of water soluble vitamins and polycyclic aromatic hydrocarbons have been developed. These methodologies have been automated by using multisyringe flow injection analysis to obtain significant savings in reagents and the consequent reduction in cost per analysis and generation of waste. The determination of vitamins has been developed by multisyringe chromatography with UV detection. The method was applied to real samples and the results were compared with those obtained by conventional chromatography methods. Polycyclic aromatic hydrocarbons have been preconcentrated using automated dispersive liquid-liquid microextraction system based on multisyringe injection analysis coupled to liquid and gas chromatography. The method was applied in aqueous samples. The works presented are listed below 1 Monolithic columns in flow analysis: a review of SIC and MSC techniques. 2 Contribution of multi-commuted flow analysis combined with monolithic columns to low-pressure, high-performance chromatography. 3 Modulation of mobile phase composition in flow-injection/ sequential injection chromatography exploiting multisyringe flow analysis. 4 Multisyringe Chromatography (MSC): An Effective and Low Cost Tool for Water-Soluble Vitamin Separation. 5 Online coupling lab on valve-dispersive liquid–liquid microextraction multisyringe flow injection with gas chromatography-mass spectrometry for the determination of sixteen priority PAHs in water. 6 Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons using dispersive liquid-liquid microextraction previous to high resolution chromatography.