Determinación de halógenos y azufre en residuos orgánicos. Desarrollo de métodos y aplicación a muestras de residuos incinerables

Abstract

La incineració amb recuperació energètica representa una opció proposada per la Unió Europea com a valorització dels residus que no poden ser reciclats ni reutilitzats. No obstant això, per reduir o evitar les emissions procedents de les instal·lacions d'incineració, és necessària una caracterització completa del residu que es va a incinerar. En la present Tesi Doctoral s'han desenvolupat mètodes per a la determinació d'halògens i sofre en residus orgànics. S'ha desenvolupat i validat un mètode per a la determinació de iode en residus sòlids orgànics mitjançant combustió en bomba calorimètrica i posterior determinació per cromatografia de parell iònic en fase inversa, amb detector UV. S'han desenvolupat dos mètodes per a la determinació de clor i sofre en residus líquids i sòlids orgànics, per combustió en bomba calorimètrica i posterior determinació per cromatografia iònica, sense i amb supressió, i detector de conductivitat. S'ha realitzat un estudi comparatiu de tots dos mètodes mitjançant l'avaluació dels paràmetres de qualitat de cadascun d'ells. S'ha realitzat un estudi comparatiu de la determinació de fluor per combustió i cromatografia iònica o potenciometria, avaluant la influència de la tècnica d'anàlisi, la concentració de la solució d'absorció, i del nivell de la concentració de fluor. S'ha desenvolupat i validat un mètode per a la determinació simultània de fluor, clor, brom i sofre en residus líquids orgànics, per combustió en bomba calorimètrica i posterior determinació per cromatografia iònica amb supressió i detector de conductivitat. S'ha participat en estudis comparatius entre laboratoris d'anàlisis de clor i sofre, en mostres d'olis minerals i biomassa, utilitzant els mètodes desenvolupats, obtenint resultats plenament satisfactoris.

La incineración con recuperación energética representa una opción propuesta por la Unión Europea como valorización de los residuos que no pueden ser reciclados ni reutilizados. No obstante, para reducir o evitar las emisiones procedentes de las instalaciones de incineración, es necesaria una caracterización completa del residuo que se va a incinerar. En la presente Tesis Doctoral se han desarrollado métodos para la determinación de halógenos y azufre en residuos orgánicos. Se ha desarrollado y validado un método para la determinación de yodo en residuos sólidos orgánicos mediante combustión en bomba calorimétrica y posterior determinación por cromatografía de par iónico en fase inversa, con detector UV. Se han desarrollado dos métodos para la determinación de cloro y azufre en residuos líquidos y sólidos orgánicos, por combustión en bomba calorimétrica y posterior determinación por cromatografía iónica, sin y con supresión, y detector de conductividad. Se ha realizado un estudio comparativo de ambos métodos mediante la evaluación de los parámetros de calidad de cada uno de ellos. Se ha realizado un estudio comparativo de la determinación de flúor por combustión y cromatografía iónica o potenciometría, evaluando la influencia de la técnica de análisis, la concentración de la solución de absorción, y del nivel de la concentración de flúor. Se ha desarrollado y validado un método para la determinación simultánea de flúor, cloro, bromo y azufre en residuos líquidos orgánicos, por combustión en bomba calorimétrica y posterior determinación por cromatografía iónica con supresión y detector de conductividad. Se ha participado en estudios comparativos entre laboratorios de análisis de cloro y azufre, en muestras de aceites minerales y biomasa, utilizando los métodos desarrollados, obteniendo resultados plenamente satisfactorios.

Incineration with energy recovery has been proposed by the European Union as a technique for waste recovery than cannot be recycled neither reused. However, in order to reduce or avoid the emission from incineration plants, it is necessary to completely characterize the waste to be incinerated. In the actual PhD, several methods have been developed for halogens and sulfur determination in organic waste. In has been developed and validated a method for the determination of iodine in organic solid waste. The determination has been carried out by initial combustion with bomb calorimeter and further ion-pair chromatography in reverse phase, using UV detection. Two methods have been developed for the determination of chlorine and sulfur in solid and liquid organic waste. The determination has been developed using bomb calorimeter and further ion chromatography, with and without suppression, using conductivity detection. Both methods have been compared through the evaluation of the each quality parameter. It has been developed a comparative study for the determination of fluorine by combustion and ion chromatography or potentiometry. It this study it has been evaluated the influence of the analytical technique, the concentration of the absorbance solution and the fluorine concentration. It has been developed and validated a method for the simultaneous determination of fluorine, chlorine, bromine and sulfur in liquid organic waste. The method has been carried out using bomb calorimeter and further determination with ion chromatography with suppression and conductivity detector. It has been participated in comparative studies between analysis laboratories of chlorine and sulfur, in mineral oil and biomass samples, using the developed methods and obtaining satisfactory results.