Development of GasChromatographic/Mass Spectrometric procedures and Synchroton Radiation based techniques for the study of painting materials in works of art

Abstract

El estudio de muestras de pintura persigue diferentes objetivos. Por un lado, identificar los materiales y técnica de la pintura de una época y por lo tanto el know-how de un período histórico. Por otra parte, estudiar la degradación y el envejecimiento de estos materiales con el fin de evitar su desaparición. Al mismo tiempo, se pretende también elegir y aplicar los materiales más adequados en los procesos de restauración y conservación, así como las mejores condiciones de exposición. Desde un punto de vista físico-químico, las pinturas son matrices complejas formadas por capas de una mezcla heterogénea de materiales orgánicos e inorgánicos, mezclados en proporciones desconocidas y dispuestos en capas micrométricas. Además, estos materiales experimentan interacciones entre ellos y un heterogéneo envejecimiento con el tiempo y a exposición a contaminantes, luz y condiciones de conservación, tales como humedad y temperatura. Como resultado, las pinturas no son objetos estáticos, sino sistemas complejos que constituyen una problemática difícil para el químico analítico. La naturaleza de las pinturas requiere, además, de un enfoque de cartografía 2D con el fin de poder, no sólo caracterizar e identificar los materiales presentes, sino también para obtener su distribución en la muestra. El objetivo general de esta tesis es el de rellenar algunas lagunas en el análisis y la caracterización de los sistemas pictóricos. Completar el conocimiento parcial obtenido anteriormente es el hilo conductor, aunque cada capítulo tiene una entidad propia. Con este finalidad se siguieron diferentes caminos contemporáneamente: el desarrollo de métodos de preparación de muestras y los procedimientos analíticos para el estudio de las muestras de pintura, y la caracterización de la composición de los materiales y de sus procesos de degradación mediante la aplicación de las metodologías analíticas desarrolladas. Los diferentes capítulos tratan las siguientes problemáticas: Synchrotron radiation based micro imaging FTIR to the study of painting cross-sections, Characterisation and distribution of oxalates in mural painting samples, MS and SR based techniques for the identification and distribution of painting materials in samples from works of art, GC/MS characterisation of saccharide materials in samples from works-of-art y GC/MS analytical procedure for the characterization of lipids, terpenoidresins, polysaccharide and proteinaceous materials in the presence of interfering inorganic pigments in the same micro sample. La tesis demuestra la capacidad de Radiación Sincrotrón para la obtención de imágenes FTIR en modo de transmisión y la capacidad de Cromatografía de gases/espectrometría de masas para el estudio de los materiales de la pintura y sus productos de degradación, haciendo especial atención a los materiales sacarídicos. La complementariedad de las técnicas ha sido destacada permetiendo una visión global del conjunto.