Nanoindentation mapping of multiphase materials: statistical analysis and machine learning approaches

Abstract

(English) This doctoral thesis focuses on the micromechanical characterization of multiphase materials through high-speed nanoindentation mapping (HSNM), combined with statistical and machine learning techniques. The aim is to extract and interpret mechanical properties with spatial resolution from large datasets, improving the understanding of microstructure-property relationships in complex systems such as ceramic-metal composites and heterogeneous steels. HSNM enables the acquisition of localized data with micrometric resolution over large areas, but its use presents several challenges: optimizing indentation spacing, interpreting scattered data, limitations of Gaussian distributions in representing micromechanical properties, and difficulties in classifying regions near interfaces. Moreover, there is growing interest in automating interpretation using machine learning. The objectives of this thesis include: (i) assessing industrially relevant materials with HSNM, (ii) applying unsupervised learning to quantify micromechanical transitions, (iii) introducing skewed distributions as alternatives to Gaussian fitting, and (iv) developing supervised models to classify nanoindentation responses based on the full curve shape. Methodologically, the thesis implements Gaussian Mixture Models (GMM) to cluster mechanical properties and identify phases in materials such as WC-Co and superduplex steels. This strategy allows for wide-area surface analysis and the detection of mechanical transitions, such as hardening gradients in advanced high-strength steels (AHSS) and property changes induced by electron beam melting (PBF-EB) in 316L/V4E alloys. To address asymmetric or dispersed data, Skew-normal distribution fitting is introduced, offering a more faithful representation of reality, especially in interface-influenced regions like hardmetals. This approach improves phase classification compared to traditional Gaussian fits. The thesis also develops a supervised model based on convolutional neural networks (CNNs), trained with mechanical response curves transformed into two-dimensional images that preserve their shape. This model enables accurate classification of responses into known phases and provides a continuous confidence score for each classification. This represents a paradigm shift toward similarity-based classification, facilitating the construction of continuous maps capable of realistically capturing micromechanical transitions and interfacial behavior. Overall, this work demonstrates the potential of HSNM combined with statistical and machine learning methods for characterizing complex multiphase materials. The thesis opens new pathways for improving the interpretation of heterogeneous mechanical behavior and integrating it with microstructural data, contributing to the development of more robust and automated methodologies in materials science.

(Català) Aquesta tesi doctoral se centra en la caracterització micromecànica de materials multifàsics mitjançant mapatge de nanoindentació d’alta velocitat (HSNM), combinant-lo amb tècniques estadístiques i d’aprenentatge automàtic. L’objectiu és extreure i interpretar propietats mecàniques amb resolució espacial a partir de grans conjunts de dades, millorant la comprensió de les relacions microestructura-propietat en sistemes complexos com compostos ceràmic-metall i acers heterogenis. La tècnica HSNM permet adquirir dades locals amb resolució micromètrica sobre grans àrees, però el seu ús presenta diversos reptes: optimització de l’espaiat entre indentacions, interpretació de dades disperses, limitacions de la distribució Gaussiana per representar propietats micromecàniques, i dificultats en la classificació prop d’interfases. A més, hi ha un interès creixent en automatitzar la interpretació mitjançant aprenentatge automàtic. Els objectius d’aquesta tesi inclouen: (i) avaluar materials industrialment rellevants amb HSNM, (ii) aplicar aprenentatge no supervisat per quantificar transicions micromecàniques, (iii) introduir distribucions esbiaixades com alternativa als ajustos Gaussians, i (iv) desenvolupar models supervisats que classifiquin la resposta de nanoindentació segons la forma de la corba completa. Metodològicament, la tesi implementa el model de mescla Gaussiana (GMM) per agrupar propietats mecàniques i identificar fases en materials com WC-Co i acers superdúplex. Aquesta estratègia permet analitzar superfícies àmplies i detectar transicions mecàniques, com gradients d’enduriment en acers avançats d’alta resistència (AHSS) i canvis de propietats produïts per fusió amb feix d’electrons (PBF-EB) en aliatges 316L/V4E. Per abordar dades asimètriques o disperses, s’introdueix l’ajust de distribucions Skew-normal, que ofereix una representació més fidel de la realitat, especialment en zones influïdes per interfases com en metalls durs. Aquest enfocament millora la classificació de fases respecte als ajustos Gaussians tradicionals. La tesi també desenvolupa un model supervisat basat en xarxes neuronals convolucionals (CNNs), entrenat amb corbes de resposta mecànica transformades en imatges bidimensionals que preserven la seva forma. Aquest model permet classificar les respostes en fases conegudes amb alta precisió i proporciona una puntuació de confiança contínua per a cada classificació. Això suposa un canvi de paradigma cap a una classificació basada en similitud, que facilita la construcció de mapes continus capaços de capturar amb més realisme les transicions micromecàniques i el comportament d’interfases. En conjunt, el treball posa de manifest el potencial del HSNM combinat amb tècniques estadístiques i d’aprenentatge automàtic per caracteritzar materials multifàsics complexos. La tesi obre noves vies per millorar la interpretació del comportament mecànic heterogeni i per integrar-lo amb dades microestructurals, contribuint al desenvolupament de metodologies més robustes i automatitzades en la ciència dels materials.

(Español) Esta tesis doctoral se centra en la caracterización micromecánica de materiales multifásicos mediante mapeo de nanoindentación a alta velocidad (HSNM), combinándolo con técnicas estadísticas y de aprendizaje automático. El objetivo es extraer e interpretar propiedades mecánicas con resolución espacial a partir de grandes volúmenes de datos, mejorando la comprensión de las relaciones microestructura-propiedad en sistemas complejos como compuestos cerámico-metálicos y aceros heterogéneos. HSNM permite adquirir datos locales con resolución micrométrica sobre grandes áreas, pero su uso plantea varios retos: optimización del espaciado entre indentaciones, interpretación de datos dispersos, limitaciones de la distribución gaussiana para representar propiedades micromecánicas y dificultades en la clasificación cerca de las interfases. Además, existe un interés creciente en automatizar la interpretación mediante aprendizaje automático. Los objetivos de esta tesis incluyen: (i) evaluar materiales industrialmente relevantes mediante HSNM, (ii) aplicar aprendizaje no supervisado para cuantificar transiciones micromecánicas, (iii) introducir distribuciones sesgadas como alternativa a los ajustes gaussianos, y (iv) desarrollar modelos supervisados que clasifiquen la respuesta de nanoindentación según la forma de la curva completa. Metodológicamente, la tesis implementa el modelo de mezcla gaussiana (GMM) para agrupar propiedades mecánicas e identificar fases en materiales como WC-Co y aceros superdúplex. Esta estrategia permite analizar superficies extensas y detectar transiciones mecánicas, como gradientes de endurecimiento en aceros avanzados de alta resistencia (AHSS) y cambios de propiedades inducidos por la fusión con haz de electrones (PBF-EB) en aleaciones 316L/V4E. Para abordar datos asimétricos o dispersos, se introduce el ajuste con distribuciones Skew-normal, que ofrece una representación más fiel de la realidad, especialmente en zonas influenciadas por interfases, como en los metales duros. Este enfoque mejora la clasificación de fases frente a los ajustes gaussianos tradicionales. La tesis también desarrolla un modelo supervisado basado en redes neuronales convolucionales (CNN), entrenado con curvas de respuesta mecánica transformadas en imágenes bidimensionales que preservan su forma. Este modelo permite clasificar las respuestas en fases conocidas con alta precisión y proporciona una puntuación de confianza continua para cada clasificación. Esto supone un cambio de paradigma hacia una clasificación basada en similitud, que facilita la construcción de mapas continuos capaces de capturar con mayor realismo las transiciones micromecánicas y el comportamiento en las interfases. En conjunto, el trabajo demuestra el potencial del HSNM combinado con técnicas estadísticas y de aprendizaje automático para caracterizar materiales multifásicos complejos. La tesis abre nuevas vías para mejorar la interpretación del comportamiento mecánico heterogéneo e integrarlo con datos microestructurales, contribuyendo al desarrollo de metodologías más robustas y automatizadas en la ciencia de materiales.