Desarrollo de métodos automáticos de análisis por inyección en flujo multijeringa(MSFIA)para la determinación del ión sulfuro en aguas

Abstract

Se han desarrollado métodos basados en análisis por inyección en flujo multijeringa (MSFIA) para determinar automáticamente sulfuro en muestras ambientales y aguas residuales, con detección espectrofotométrica previa transformación química del analito (acoplamiento oxidativo del sulfuro con N-N-dimetil-p-fenilendiamina en presencia de Fe(III) para formar azul de metileno).<br/>- Sistema MSFIA con difusión gaseosa para aislar el analito de matrices complejas sin ningún pretratamiento manual de la muestra.<br/>- Sistema MSFIA con pre-concentración en fase sólida (optrodo de reflectancia difusa sobre disco de membrana) para determinar niveles traza. <br/>- Método MSFIA que combina separación y pre-concentración en línea del sulfuro, para ofrecer elevadas selectividad y sensibilidad.<br/>- Sistema MSFIA inteligente totalmente automatizado para determinar sulfuro en un amplio rango de concentraciones, capaz de auto-ajustarse sin ninguna intervención del analista.<br/>- Estudio comparativo de metodologías en flujo para determinar sulfuro en matrices acuosas. Se discuten críticamente distintas técnicas y sistemas de detección empleados.

Multisyringe flow injection analysis (MSFIA) systems for automatic determination of sulfide in environmental and wastewater samples have been developed exploiting spectrophotometric detection prior derivatization of the analyte (oxidative coupling of sulfide with N-N-dimethyl-p-phenylenediamine in presence of Fe(III) to form methylene blue).<br/>- A MSFIA system was coupled to gas-diffusion separation to achieve the isolation from complex matrices without any pre-treatment batch sample.<br/>- An optrode using disk-based solid-phase extraction in a MSFIA set-up is proposed to determine trace levels.<br/>- A hyphenated method that combines the separation and pre-concentration is presented reaching high selectivity and sensitivity. <br/>- A fully automated smart MSFIA system for sulfide monitoring in a wide concentration range is proposed choosing by itself the best approach to quantify the analyte without the analyst intervention.<br/>- A review of flow-based methodologies for sulfide determination in aqueous matrices is presented. The characteristics of automated protocols using several detection systems are discussed.