Aplicació de l'espectrometria a l'infraroig proper (NIR) al controlde qualitat a la indústria tèxtil

Abstract

En aquesta tesi, s'estudia l'aplicació de l'espectrometria NIR al control del procés de producció de fibres acríliques; per això, es determina la concentració de diferents espècies químiques que intervenen al procés productiu i també un paràmetre físic com és la densitat lineal.<br/>Les espècies químiques determinades són els components de la solució d'extrusió per obtenir la fibra (tiocianat sòdic i copolímer d'acrilonitril i acetat de vinil), els olis d'acabat que s'apliquen al final del procés per millorar certes propietats de la fibra i la humitat residual. Per dur a terne cadascuna d'aquestes determinacions s'empra un model de calibratge dissenyat i optimitzat per obtenir resultats de qualitat.<br/>Amb l'objectiu de seleccionar el model de calibratge correcte per a cada oli d'acabat, es duu a terme un estudi de classificació de les fibres segons el tipus d'oli aplicat. Degut a la gran semblança entre alguns dels cinc olis d'acabat emprats, les tècniques de classificació aplicades no han permès distingir-los, sent necessari unir en una sola classe dos olis d'acabat.<br/>Les característiques de l'espectrometria NIR tals com: ràpid enregistrament dels espectres, nul tractament de la mostra, incorporació tant d'informació física com química i ràpida obtenció de resultats de diversa índole la fan idònia per aquests tipus d'aplicacions. Malgrat això, exigeix la utilització de tècniques de calibratge multivariable per a l'obtenció de resultats, tant per a la classificació com la determinació de paràmetres d'interès. S'han emprat les tècniques de Regressió en Components Principals (PCR), Regressió Parcial en Mínims Quadrats (PLSR), versions no lineals d'ambdues, SIMCA i Xarxes Neuronals Artificials (ANN). S'han seleccionat les més adequades a cada estudi de determinació per assegurar la qualitat dels resultats obtinguts.<br/>Per poder determinar correctament la concentració de les diferents espècies químiques ha estat necessari aplicar pre-tractaments matemàtics com SNV per minimitzar l'efecte de desplaçament dels espectres produït per la diferent densitat lineal de les mostres.<br/>L'aplicació de tècniques quimiomètriques no lineals ha permès resoldre casos on existia un comportament no lineal, com ha estat la determinació de la densitat lineal o del contingut en aigua; l'aplicació d'aquestes tècniques ha permès obtenir millors resultats que quan s'empren tècniques quimiomètriques clàssiques com PCR o PLSR.<br/>Els resultats obtinguts amb l'aplicació dels diferents models construïts són de qualitat i poden ser emprats per dur a terme un correcte control del procés de producció i acabat de les fibres acríliques.

In this thesis, it has been studied the application of NIR spectrometry to the production process control of acrylic fibres; for this reason, the concentration of several chemicals which are used or produced during the production process and a physical parameter like linear density have been quantified.<br/>Components of the extrusion solution previous to the achievement of fibre filaments (sodium thiocyanate and acrylonitril:vinyl acetate copolymer), finishing oils which are applied on the acrylic fibre surface at the end of the production process to improve properties of acrylic fibre and residual moisture are the chemicals which have been quantified. In order to quantify each chemical, a calibration model has been designed and optimized to get good results.<br/>In order to get the best calibration model for each finishing oil, we have developed an study to classify acrylic fibre samples depending on the oil which is coating its surface. Because of the great similarity among some of the five different finishing oils used, classification tools have not allowed us to distinguish them and we have had to join some finishing oils in the same class.<br/>Typical characteristics of NIR spectrometry such as: speed to record spectra, null treatment of the sample, achievement of physical and chemical information and quick achievement of different type of results have led NIR to be a very useful tool for quality control. Despite of this, it is necessary to use multivariable techniques to achieve good results, either for classification or for quantification. So techniques such Principal Components Regression (PCR), Partial Least Squares Regression (PLSR) non linear versions of PCR or PLSR, Soft Independent Modelling of Class Analogy (SIMCA) and Artificial Neural Networks (ANN) have been applied to get good results. The most appropriate technique for each study has been used to assure the quality of the obtained results.<br/>In order to quantify properly the concentration of the different chemicals, it has been necessary to apply mathematical pre-treatments as SNV (Standard Normal Variate) to minimize the baseline shift because of the different linear density of the samples.<br/>The application of non linear chemometric tools has allowed us to solve cases where there was a very clear non linear behaviour, as for the linear density or water content quantification; the application of these tools has allowed us to obtain much better results than when classical chemometric tools as PCR or PLSR are used.<br/>Results obtained with the application of the different tested models are good and can be used to carry out a right control of the production process and finishing of acrylic fibres.