Desenvolupament d'analitzadors automàtics per a la monitorització de processos industrials i mediambientals

Abstract

Actualment, és necessari disposar d'informació útil i en temps real per al desenvolupament sostenible en diversos camps. La monitorització és una eina eficaç per a la caracterització de processos industrials i mediambientals, i comprèn un conjunt de tasques aplicades amb la finalitat d'obtenir informació qualitativa i quantitativa de paràmetres indicadors d'un procés. Les tendències actuals en la monitorització són utilitzar tècniques analítiques i/o sistemes de transducció que subministrin informació ràpida, fiable i representativa sobre l'estat real del procés. Per això, cal apropar la instrumentació al procés i minimitzar la intervenció humana. Així doncs, els dispositius de mesura utilitzats han d'oferir selectivitat suficient, sensibilitat adequada, temps de resposta ràpid i llargs períodes operatius sense supervisió.<br/>El disseny d'analitzadors de procés basats en metodologies de flux continu i sensors electroquímics (potenciomètrics) com a detectors permetrien resoldre molts dels problemes existents derivats del mesurament directe en un procés complex i subministrarien informació de tipus químic en temps real. Aquests equips conjugarien les avantatges derivades de la integració del procediment analític que aporten els sensors químics potenciomètrics amb la simplificació en termes d'automatització, pretractament de mostra i funcionament autònom que aporten les metodologies de flux continu.<br/>La tesi presentada s'emmarca dintre de diferents projectes de desenvolupament i transferència tecnològica i estableix les bases d'aplicabilitat dels sensors químics potenciomètrics en termes de fiabilitat de la informació obtinguda i robustesa en llargs períodes de monitorització.<br/>Els resultats presentats han permès la monitorització d'un procés industrial de preparació d'isocianurat sòdic desenvolupant un sistema en flux que incorpora un ESI (elèctrode selectiu d'ions) de membrana amb portador mòbil carregat selectiu a monohidrogenisocianurat. D'altra banda, s'ha desenvolupat un analitzador automàtic de nitrat basat en la tècnica d'anàlisi per injecció en flux continu (FIA) i un dispositiu sensor selectiu a ió nitrat per a la determinació d'aquest paràmetre en l'etapa de nitrificació d'una planta pilot de tractament d'aigües residuals industrials. Per al mateix procés, s'ha desenvolupat un analitzador per a la monitorització de nitrit basat en una detecció colorimètrica de la reacció de Griess-Ilosvay. L'automatització del procediment s'ha dut a terme amb la tècnica FIA i integra una etapa de difusió gasosa per eliminar els problemes derivats de la mesura colorimètrica directa. Finalment, s'ha desenvolupat un sistema semiautomàtic d'anàlisi de fangs residuals per a la determinació indirecta de sulfur d'hidrogen. Aquest sistema integra una cel·la de pervaporació com a sistema d'extracció d'analits volàtils. Desprès de l'etapa de pervaporació, la determinació de l'ió sulfur es duu a terme de forma contínua mitjançant un elèctrode selectiu d'ions.

Nowadays, it is necessary to have useful information at real time for a sustainable development in different areas. Monitoring is a powerful tool for the industrial and environmental processes characterization and includes a set of tasks focused on the obtaining of qualitative and quantitative information of key process parameters. Monitoring approaches tend to use analytical techniques and/or transduction systems to afford feasible and real-time information about the process status. Therefore, it is necessary to situate the analysers in process stream and to minimize human intervention. Consequently, these devices have to provide enough selectivity, suitable sensitivity, short response time and to operate reliably over long periods of time without supervision.<br/>The process analysers based on flow continuous techniques and electrochemical sensors (potentiometric transduction) as detectors avoid most of the existing problems due to the direct measurements in complex processes and the obtaining of chemical information at real time. This instrumentation combines the advantage of the analytical procedure integration provided by chemical sensors and the simplicity in terms of automation, sample pre-treatment and unattended operation offered by continuous flow methodologies. <br/>The thesis presented is enclosed in different development and technological transfer projects and it establishes the applicability of potentiometric chemical sensors in terms of information reliability and robustness in long monitoring time.<br/>The results presented have allowed the monitoring of isocyanurate sodium manufacturing process by developing a flow continuous method which integrates an ISE (ion selective electrode) based on ion-exchanged carrier selective to monohidrogenisocyanurate. On the other hand, it has been developed an automatic analyser based on the flow injection analysis technique (FIA) and a chemical sensor selective to nitrate for the determination of this parameter in a nitrification stage from a pilot Waste Water Treatment Plant. For the same process, an automatic analyser for the nitrite monitoring based on the Griess-Ilosvay colorimetric reaction has been set up. The automation of the procedure has been carried out by FIA and it integrates a gas diffusion step to eliminate the problems due to the direct colorimetric method. Finally, it has been developed a semiautomatic analysis system for the indirect determination of hydrogen sulphide in sludge. This system integrates a pervaporation module to remove volatile analytes. After pervaporation, the detection of sulfide ion has been carried out continuously by means of an ion selective electrode.