Synthesis of Metal Oxide Nanoparticles for Superconducting Nanocomposites and Other Applications

Abstract

Los proceso térmicos y por microondas, se utilizan para sintetizar nanopartículas de diferentes óxidos metálicos tales como magnetita (Fe3O4) y óxido de cerio (CeO2). Mediante la modificación de los precursores Fe(R2diket)3 (R = Ph, tBu y CF3), Ce(acac)3 y Ce(OAc)3, y siguiendo la misma ruta de síntesis, es posible controlar el tamaño y la forma de los nanocristales obtenidos. La ruta general se lleva a cabo en trietilenglicol (TREG) o benzylalcohol (BnOH), debido a su alto punto de ebullición y que además puede actuar como estabilizante de las nanopartículas en disolventes polares.

Las nanopartículas se han caracterizado por varias técnicas de laboratorio comunes: Alta Resolución Microscopía Electrónica de Transmisión (HR TEM), espectroscopia infrarroja (IR), Rayos X (XRPD), magnetometría tal como Superconducting Quantum Interference Device (SQUID), Resonancia Magnética Nuclear (RMN), Cromatografía de Gases-Espectroscopía de Masas (GC-MS), Espectroscopia de fotoelectrones emitidos por rayos X (XPS) y Análisis Termogravimétrico (TGA). Con todas estas técnicas, el tamaño final, la forma, la composición, la estructura cristalina, el comportamiento magnético y la interacción del ligando con la superficie de las nanopartículas han sido estudiadas y caracterizadas. Además, se demuestra la alta eficiencia de los das dos metodologías que se han optimizado para sintetizar nanopartículas de diferentes familias.

Las soluciones coloidales estables obtenidas en etanol se han utilizado para generar capas superconductoras de YBa2Cu3O7-δ (YBCO) debido a que la corriente crítica se puede aumentar cuando se incrustan las nanopartículas.

Finalmente, una nueva aplicación como comportamiento antioxidante en células humanas se ha llevado a cabo para el caso de las nanopartículas de CeO2 debido a sus específicas propiedades que las hacen muy interesantes en este nuevo campo.

Thermal and microwave methodologies are used to synthesize different metal oxides nanoparticles such as magnetite (Fe3O4), cerium oxide (CeO2). By modifying the precursors (Fe(R2diket)3 (R= Ph, tBu and CF3), Ce(acac)3 and Ce(OAc)3), and following the same synthetic route, it is possible to control the size and shape of the nanocrystals obtained. The general route is carried out in triethylene glycol (TREG) or benzyl alcohol (BnOH) media, due to its high boiling point and, which acts also as a capping ligand of the nanoparticles, stabilizing them in polar solvents.

Nanoparticles have been characterized by several common physical laboratory techniques: High Resolution Transmission Electron Microscopy (HR TEM), infrared spectroscopy (IR), X-ray Powder Diffraction (XRPD), magnetometry via Superconducting Quantum Interference Device (SQUID), Nuclear Magnetic Resonance (RMN), Gas Chromatography-Mass Spectroscopy (GC-MS), X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) and Thermogravimetric Analysis (TGA). With all these techniques, the final size, shape, composition, crystal structure, magnetic behaviour and capping ligand interaction have been studied, showing the high quality crystals generated. In addition, we demonstrate the high efficiency of all two one-pot methodologies that have been optimized to synthesize different families of nanoparticles.

The stable colloidal solutions obtained in ethanol have been used to generate ex-situ hybrid YBa2Cu3O7-δ (YBCO) superconducting layers because the critical current can be increased when the nanoparticles are embedded.

Finally, a new application as an antioxidant behaviour in human cells is tested for the case of CeO2 nanoparticles due to their specifically properties that make them really interested in this new field.