Desarrollo de nuevas metodologías espectrales para el control analítico de productos y procesos petroquímicos y farmacéuticos

Abstract

En esta memoria se proponen nuevas soluciones analíticas basadas en la espectroscopia del infrarrojo cercano (NIR) y la imagen química NIR (NIR-CI) para la resolución de problemas reales de la industria farmacéutica y petroquímica. La rapidez y el carácter no destructivo y no invasivo de estas técnicas son las características determinantes para su aplicación en el control de calidad industrial, mientras que su gran versatilidad es la clave para su adaptación a las características y necesidades de cada empresa. En la industria petroquímica, se desarrollan estrategias capaces de reducir tiempo y costes de los análisis, mejorando tanto la exactitud como la reproducibilidad de los resultados y la representatividad de las muestras analizadas. La espectroscopia NIR constituye una alternativa ventajosa respecto a los distintos métodos analíticos de referencia establecidos para abordar la gran variedad de análisis que requieren los productos petroquímicos para asegurar su calidad final. En el contexto de la industria petroquímica se han realizado dos estudios orientados a la determinación de parámetros de interés de gasóleos y parafinas respectivamente: En la industria farmacéutica, se proponen nuevos métodos analíticos capaces de dar una visión rápida y general del estado real de las muestras a lo largo de un proceso. Para ello, se ha utilizado el NIR-CI que permite extraer, en muy poco tiempo, una gran cantidad de información y presentarla de una forma sencilla y visual. Los modelos desarrollados evidencian los efectos de los tratamientos y las condiciones a los que han sido sometidas las muestras durante el proceso de estudio. Esto permite el ajuste del diseño de nuevos fármacos y su proceso de producción, pero también posibilita el control del futuro proceso de producción, asegurando la calidad del producto. Estos conceptos se incluyen en lo que se conoce como tecnología analítica de procesos (PAT). Las metodologías desarrolladas constituyen alternativas reales a métodos utilizados convencionalmente, mejorando la rapidez y los costes de análisis y confirmando las posibilidades del control de procesos en tiempo real, sin disminuir la calidad de los resultados analíticos. Los resultados obtenidos mediante la aplicación de estas técnicas, son indicativos del potencial del NIR y NIR-CI en el control de calidad industrial.

ABSTRACT In this thesis, new analytical solutions based on near-infrared spectroscopy (NIR) and NIR chemical imaging (NIR-CI) for solving real problems in the pharmaceutical and petrochemical industry are proposed. The expeditiousness and non-destructive and non-invasive character of these techniques are decisive in their application to the quality control of industrial products, while their versatility is crucial to adapt them to the features and needs of each company. In the petrochemical industry field, strategies capable of reducing time and costs of analysis, improving both accuracy and reproducibility of the results and the representativeness of the analysed samples have been developed. NIR spectroscopy is an advantageous alternative regarding the analytical reference methods established to address the wide variety of analysis that petrochemicals require to ensure the final quality. In the context of the petrochemical industry two studies focused in determining parameters of interest in diesel and paraffin have been carried out: In the pharmaceutical industry, new analytical methods able to give a quick overview of the actual state of the samples along the process are proposed. NIR-CI has been used to quickly extract a lot of information of the sample and present it in a simple and visual way. The sample treatments and conditions during the study are reflected in the developed models. It allows adjusting the design of new drugs and their production process and also enables the control of the future production processes ensuring product quality. All these possibilities are comprised in the Process Analytical Technology (PAT) concept. The developed methodologies are demonstrated to be real alternatives to conventionally used methods. They improve the speed and cost of analysis as well as the possibilities for process control in real time, without decreasing quality of analytical results. The results obtained by using these techniques, joined to their advantages are indicative of the potential of NIR and NIR-CI in industrial quality control.